МУК 4.1.3043-12: Измерение массовой концентрации пропизахлора в ботве и корнеплодах свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

Терминология МУК 4.1.3043-12: Измерение массовой концентрации пропизахлора в ботве и корнеплодах свеклы методом высокоэффективной жидкостной хроматографии:

9.1. Определение пропизохлора в ботве и корнеплодах свеклы

В полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 см³ помещают (10 ± 0,1) г измельченной пробы (ботвы или корнеплодов), добавляют 10 см³ ацетонитрила и содержимое влагонепроницаемого пакета из «Набора для пробоподготовки по методу QuEChERS Interlab VetexQ для обычных овощей, фруктов и зерна (4 г MgSО₄ + 1 г NaCl)». Пробирку плотно закрывают, встряхивают на аппарате в течение 15 мин, центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение 10 мин. Отбирают 5 см³ верхнего ацетонитрильного слоя и переносят в полипропиленовую центрифужную пробирку из набора вместимостью 15 см³, содержащую сорбент (150 мг PSA^* + 900 мг MgSO₄). Добавляют 50 мг активированного угля, пробирку плотно закрывают, встряхивают на аппарате в течение 15 мин, центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение 10 мин. Аликвоту 2 см³ переносят в круглодонную колбу и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе, остаток растворяют в подвижной фазе (корнеплоды в 0,5 см³, ботву в 1,0 см³) и 10 мм³ вводят в хроматограф.

______________

^* Смесь первичных и вторичных аминов.

Альтернативный вариант пробоподготовки

В полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 50 см³ помещают (10 ± 0,1) г измельченной пробы (ботвы или корнеплодов), прибавляют 10 см³ ацетонитрила, 0,1 см³ ледяной уксусной кислоты, 8 г семиводного магния сернокислого и 1 г натрия уксусно-кислого. Пробирку плотно закрывают крышкой, встряхивают на аппарате в течение 15 мин и центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение 10 мин. Отбирают 5 см³ верхнего ацетонитрильного слоя и переносят его в полипропиленовую центрифужную пробирку вместимостью 15 см³, содержащую 250 мг силикагеля, 750 мг безводного магния сернокислого и 50 мг активированного угля. Пробирку плотно закрывают крышкой, встряхивают на аппарате 10 мин и центрифугируют при скорости 4000 об./мин в течение 10 мин. Аликвоту 2 см³ переносят в круглодонную колбу и упаривают досуха на ротационном вакуумном испарителе, остаток растворяют в подвижной фазе (корнеплоды в 0,5 см³, ботву в 1,0 см³) и 10 мм вводят в хроматограф.

Определения термина из разных документов: Определение пропизохлора в ботве и корнеплодах свеклы

9.2. Условия хроматографирования

Ультраэффективный жидкостный хроматограф «ACQUITY» фирмы Waters с быстросканирующим УФ-детектором, снабженный дегазатором, автоматическим пробоотборником и термостатом колонки. Аналитическая колонка ACQUITY UPLC ВЕН С18 (2,1´100) мм, 1,7 мкм (Waters). Температура колонки (30 ± 1) °С. Подвижная фаза: смесь ацетонитрила и 0,005 М ортофосфорной кислоты в соотношении 55:45 (по объему). Скорость потока элюента 0,2 см³/мин. Рабочая длина волны УФ-детектора 220 нм. Объем вводимой пробы 10 мм³. Время удерживания пропизахлора (6,8 ± 0,1) мин.

Определения термина из разных документов: Условия хроматографирования